样品的测量

实验前的设定（操作示意如 图 82）

1. 参照 实验前的准备工作 样品拍照步骤（5）-（6）导入并显示待测样品照片；

2. 在软件控制界面，点击“File”、“New Experiment”，新建一个空白实验，点击“Browse”选择文件存储位置，点OK，点Apply；

   Note

   1. “General”选项卡下可修改实验名称，默认为“Experiment”，建议修改。

   2. 这一步千万不要忘记，不然实验文件将保存到其他人的文件夹并可能覆盖别人的数据。

   3. 若新建实验文件时，弹出对话框询问是否保存当前实验时，点“No”。

常规XPS谱的采集

常规XPS谱程序树的设置

1. 在样品照片中选择合适的点，双击左键，观察中心相应将自动移动到该位置；

2. 利用观察界面左下角的Z箭头，调节合适的Z值使清晰区域落于十字中心；

   Note

   由于光学镜头是斜入射，调节Z时十字中心会有所变化，可在观察界面双击左键进行调

3. 点击“Experiment”选项卡，回到实验设定界面（ 图 82）。

4. 如 图 83，选择“Charge compensation”插入荷电中和枪 (如样品导电良好，可跳过)；

5. 如 图 84 所示，依次插入所需实验内容：

   1. 选择“X-Ray Gun”插入X射线源；

   2. 选择合适的光斑直径 (通常使用500或650微米)；

   3. 在列表中选择“Point”插入点，勾选“Auto Height”并点击“Apply”；

   Note

   1. 在程序列表中选中Point,可以使用“read”读取当前位置；可以使用“Move”移动到标记位置；可以勾选“Save Video Image”保存测量位置的照片。勾选后需点击“Apply”应用生效。在“Spectrum”选项卡中可选择Lens mode。

   2. 需要对多个点执行同样操作的，可以使用“Multi Point”：选择合适的点，修改名称，点击“Read”读入位置，点击“Apply”应用，点击“Add”添加新的点并重复以上操作。

   4. 在列表中选择“Multi Spectrum”插入XPS谱；

   5. 选择需要的 元素/ 全谱(Survey spectrum)/ 价带谱(Valence spectrum)；

   6. 插入“Gun Shutdown”命令用于实验结束时关闭各类源；

   7. 点击右上角绿色箭头运行实验；

   Note

   1. 左侧绿箭头代表运行全部实验，右侧箭头代表运行当前步骤。

静电透镜模式下XPS谱的采集

静电透镜模式会导致信号的减弱，用于磁性样品的测量。

1. 如 图 83，选择“Charge compensation”插入荷电中和枪，并将mode变更为静电模式 “Charge Comp Electrostatic”；

2. 如 图 84 所示，依次插入所需实验内容：

   1. 插入X-Ray Gun；

   2. 选择合适的光斑尺寸；

   3. 插入点，勾选“Auto Height”并点击“Apply”；

   4. 在“Spectrum”选项卡中,将Lens mode变更为静电透镜“Standard Electrostatic”；

   5. 插入需要的XPS谱；

   6. 在任务列表中依次选中所有待测谱，将Lens mode变更为“Standard Electrostatic”；

   7. 插入Gun Shutdown 用于实验结束时关闭各类源。

3. 点击右上角绿色箭头运行实验。

微区模式下XPS谱的采集

微区模式用于200微米以下的测量。考虑信号强度，一般不配合静电模式使用。按照 图 85 对X-ray/Point/Spectrum分别进行修改后，即可正常运行程序。

氩离子刻蚀功能

氩离子刻蚀功能主要用于表面清洁并可用于深度剖析。

1. 参照 图 86，对氩气气路进行洗气；

2. 参照 图 87，插入离子刻蚀命令并设置需要的刻蚀条件，然后正常运行实验即可；

Line Scan模式

Line Scan主要用于表面某一条线段的多个点采集；横扫+竖扫可实现样品表面某一区域的面扫。

1. 参照 图 88 左半部分，插入Line Scan命令并通过Read Start和Read End按钮，设置需要线扫的线段；

2. 参照 图 88 右半部分，在Line Scan下面插入每个点所需采集的元素窄谱，然后正常运行实验即可；

变角XPS测试

变角XPS主要用于表面点的变角度扫描。

1. 实验前，需找到样品架轴心位置；制样时尽量将样品放置在小样品台的轴心位置，并在两端贴上“ X ”标记，以便后续轴心计算工作的展开。样品制备如 图 89 左上角所示。

2. 确保各角度得到的中心位置偏离小于100µm(最好在50µm内)

   1. 选取3个合适的点进行轴心位置的计算

   2. 寻找“ X ”中心位置，通过视图右下角按钮，分别读取3个角度的位置。（此过程中只通过调节Y和Z，使3次的点均在“X”的中心位置上）；建议选择0°、20°、40°

3. 轴心位置的读取， 点击“ Calculate Centre of Rotation and radius ”即可得到轴心位置

4. 参照 图 89 中间部分，插入荷电中和枪、X-Ray、测试点（勾选Auto-hight）确定测试高度；

   Note

   此时荷电中和枪为标准模式。

5. 角分辨数据采集参数设置：选择小光斑、中和枪以及图谱采集模式均设置为静电模式，参照 图 89 右边部分。

平行成像

平行成像主要用于探索样品表面微区的面内分布情况及化学态组成信息。

1. 选择X射线光枪（光斑大于250 um），运行自动寻高寻找样品合适的位置。

2. 根据样品实际情况及分析需求，对关心元素的成像方式（ 如Peak Only; Peak-Background; Full Spectrum）及参数（包含通能、停留时间、扫描次数、采集模式以及采集谱峰位置及区域）进行设定。

3. 数据采集完毕后正常关枪即可。

变温XPS测试

变温XPS测试主要用于获得样品在不同温度下的表面电子态信息，温度范围为液氮温度至600K；此处操作应在技术员陪同下进行。

1. 选择合适的X射线光枪，运行自动寻高寻找样品合适的位置，获得RT时样品表面信息。RT采谱结束后，运行Gun shutdown。关闭自动寻高。

2. 将sample current线切换成sample heating，打开温控器，读取样品温度（按F1切换Auto/Manual，一般选用Auto模式），旋钮旋至on，output输出选择0：54%。

3. 若测试温度低于RT，通过往样品架的液氮口通入冷却氮气进行降温；若测试温度高于RT，通过样品架升温控制器调控样品温度。

ISS测试

ISS，即离子散射谱，具有特定能量的氦离子和原子核相互作用来探测样品成分，是比XPS更加表面敏感的探测手段，探测深度约为1个原子单层。

1. 点击Flush for ISS按钮（系统会清洗氩气管路3次） → 在“Ion Gun Control” 面板中： 将Mode选择为”ISS”模式 → 点击”Turn on” 按钮 → 点击Unblank。

2. 在实验树中添加”Manual Source Gun” → 在”Selected Gun Mode”中选择”ISS1kV → 在“Spectrum”中选择“Scanned” 进行采谱 → 并对谱图采集参数进行设定。

REELS测试

1. 在目标样品的合适位置设点（命名、运行auto-hight，确定最佳样品高度）；

2. 在‘Manual Source’的菜单下选择‘REELS 1000eV’；

3. 若开启荷电中和枪，中和枪设置为：REELS模式；

4. 在已确定的point下取消勾选自动寻高 → 插入‘Spectrum’→点击‘Scan’并对其参数进行设置；

5. ‘Scan’中的设置如下图中step 6所示。

UPS测试

样品制备

1. 样品尺寸要求：1cm x 1cm。

2. 使用铜导电胶带，将Au标样和待测样品黏贴在同一个样品托上，如 图 94 所示。

3. 将样品传入进样腔。一般测试前一天下午17:00集中进样。

   Note

   1. 对于导体，可以使用镀金铜夹固定样品，或使用铜导电胶带固定样品。

   2. 对于半导体，使用铜导电胶带固定样品，且样品四周均要使用铜导电胶带与样品托进行等电势连接。若表面绝缘薄膜层较厚时，建议边缘刮掉后再进行黏贴。

   3. 对于平面固体，直接黏贴制样即可；对于粉末样品，建议分散在导电基底上制样，或者使用导电胶带压片后制样。

   4. 系列样品，建议同批测试。

样品测试——程序树的设置

1. 打开样品照片；

2. 从路径D:Data00 standard procedure中打开标准程序文件UPS，如 图 95 所示。

3. 修改实验存储路径。

4. 选择样品边缘位置，调节至合适高度，read到程序中，运行Auto-Height程序，确定合适的样品高度。包含Au标样和实际样品，均需单独运行Auto-Height程序。然后运行Gun Shutdown，关闭X-ray。

5. 在已确定好的样品高度基础上，通过操作上下左右箭头，将分析点移动至样品中心位置，然后read给程序中相应的Point，程序包含Mono 500um/UV Source/UV Source bias-10V 。

   Note

   标准程序树中只包含1个待测样品，其他样品确定分析位置后，可将测试谱复制到相应的Point程序下即可。重点关注Pass Energy和Energy Step Size设置是否一致。

6. 运行“Sample Details—Vacuum Detailed—Flush For UPS”，如 图 96 所示。

7. 单独运行Mono 500um下Au标样的Depth Profile程序，清除表面污染物，为后续费米边和功函数的测试做准备。

8. 单独运行UV Source bias-10V下所有程序。

9. 单独运行UV Source 下所有程序。

10. 运行Gun Shutdown#005，关闭UV Source。

11. 简单判断样品价带谱和功函数测试情况，若功函数偏小较多，可能是由于样品表面污染导致，则选择合适的表面清洁条件，对样品表面清洁后，再进行价带谱和功函数的测试。

12. 在“Sample Details—Vacuum Detailed”界面中，分别点击V12、V64，弹出对话框点Yes。如 图 98 所示。

13. 测试完成，将样品传出真空系统。

UPS数据处理

1. 计算Au标样费米边。使用“Modify-Differentiate” 对-1eV~1eV范围测试的高信噪比的价带谱进行一次微分，得到的微分谱中最低点的横坐标即为Au标样费米边EF的位置，此值一般在0 eV附近。

   Note

   微分过程一般不对数据进行平滑，即Smooth first不勾选。

2. 计算偏压值。如 图 100 所示，对加偏压后，在-9eV~-11eV采集的高信噪比谱图进行一次微分，得到Ebias，则测试过程中样品上实际加的偏压值为Ebias =-Ebias-EF。

3. 计算功函数

对比点击Analysis-Measures Work Fountion，弹出功函数计算窗口；对于表面导电良好的样品，软件可以直接计算出材料的功函数；若软件无法给出，需手动计算，计算过程参考 图 102。

4. 保存处理后的数据，并导出。

   Note

   对样品施加负偏压目的是放大低动能二次电子，将样品的截止边与仪器截止边区分开。真实的样品截止边等于SE cutoff减去实际偏压值，所加真实偏压可通过加偏压前后金属标样的费米边偏移来确定。