样品台和冷头
5.5轴样品台
R1旋转角度为:xx-xx,
R2旋转角度为:-30°至15°
R3旋转角度为:手动转动,转一圈为4.5°,范围-90°至90°,
X,Y:精度1um,范围-8mm至8mm
Z:精度10um
样品台的旋转中心为和底座相聚4.8mm,样品和样品托的高度相加需要达到4.8mm才能在旋转中心。
该设备配有两种冷头,开循环和闭循环 JT 冷头。开循环可用液氦或液氮制冷,最低能到 5~6K。JT 制冷能到 1.8K。
开循环冷头降温
利用液氮降温
检查杜瓦中液氮量,如果不够,需要在学校危化品平台那里下单,师傅会将杜瓦取走灌好后送回。
检查回气气路,将氦气回气气路断开。
打开放气阀,将液氮杜瓦内部气体排空。
带上低温手套,用活动扳手将顶部液面测量仪拧下来。
将转接头和垫圈装到杜瓦顶部,用扳手紧固。
将输液杆针阀打开 2-3 圈,按顺序放好 O 圈和宝塔头,将输液杆缓慢插入杜瓦中,插到杜瓦底部附近,针阀离杜瓦顶部距离 40 cm。
拧紧宝塔头,关闭放气阀,打开自增压阀,将杜瓦内压力增加到 0.05 Mpa。(压力注意随时调节)
开始降温,如果需要到液氮温度 77K,需要再打开抽气泵。
使用结束后,关闭自增压阀,打开放气阀,排空杜瓦内气体,关闭抽气泵。
带上低温手套,将输液杆拔出。将顶部的液面测量仪器拧回去。
利用液氦降温
降温前检查
液氦杜瓦余量是否够实验使用。通常15K左右,每小时消耗1L。降温过程消耗1-2L。
确认氦气回收管路已经接好,并和管理员确认氦气回收系统正常运行。
通入液氦时,保持实验室门敞开。
液氦注入
该步骤需要两人配合操作: #. 确认实验人员已佩戴防护面具和低温手套。
检查液氦输液管,将针阀一侧拧紧,然后松开 1.5 圈。(从下往上开,顺时针为紧,逆时针为松)
将杜瓦推至样品架附近,并检查液氦杜瓦压力是否为零。若不为零且较大,需要接回气管回收。
将宝塔接口从输液杆上取下,放置到杜瓦顶部的三层宝塔头处,并拧上半圈。将紧固件调整到合适的高度。
图 43 输液杆
人员 A 踩上矮凳,将输液杆立起来对准杜瓦宝塔头后,打开球阀将输液杆慢慢插入杜瓦。(注意:一定要抓稳输液杆,防止其突然下落导致杜瓦内气压骤升,造成危险)
人员 B 在一边帮助保持输液杆处于竖直状态,并观察杜瓦内部气压的变化。看到气压有稍微增大趋势,立刻停止插入,锁紧宝塔头,将紧固件移到宝塔头上方紧固住。(目的是防止输液杆可能会缓慢下落)
图 44 回气管路
打开回气阀 V1 和 V2,打开膜泵。(和 STM 共用回气管路,通常 V1 是常开)
在 Lakeshore336 或其软件上观察温度的变化,等待开始降温需要几分钟时间。通过调节针阀和输液杆上下,控制降温速率。
拔输液杆
确认实验人员已佩戴防护面具和低温手套。
观察杜瓦内部气压,若气压为正,需要接回气气路,并打开球阀 V3。若气压为负,需要外接氦气瓶氦气,给杜瓦补气,补到气压为零。
将宝塔头第一层完全松开,人员 A 站上矮凳将输液杆完全拔出,人员 B 关闭球阀并接过输液杆,防止指定位置用扎带固定。
关闭膜泵,关闭 V2。
将杜瓦放到回气管路附近,并接好回气,打开回气球阀和 V3。
自然升温 15 小时可回到室温。
图 45 杜瓦接回气
控温
开循环冷头有三个热偶,分别在冷头(B)、样品台(A)和 insert(C)。用 Lakeshore336 进行温度的检测和控制,加热只有在 Insert 上。
图 46 ARPES 开循环冷头
温度计的位置,其实C是大概位置,它在真空外。通过B的温度和C附近的加热,来控制A的温度。A离C最远,如果用A的温度来控制A,那就很大的滞后性,不灵敏。
控温时,需要分几个温区。10K控温需要冷量8-9K, 20K控温需要10K左右,50K控温, 100K控温,150K控温,200K控温, 250K控温。基本上冷氦气冷量能到20K左右, 除了低于20K,其余温度输液杆不需要插入液面下。
Note
测温元件为硅二极管,需要测量电阻时,应当使用万用表的二极管挡位,不能使用电阻档,防止二极管被击穿。
Cable for cryostat 10 pin |
||
|---|---|---|
Connector Pin |
Function |
Note |
A(black) |
Sensor(I+) |
样品台 |
B(gold) |
Sensor(V+) |
|
C(green) |
Sensor(V-) |
|
D(red) |
Sensor(I-) |
|
E(black) |
Sensor(I+) |
冷头 |
F(gold) |
Sensor(V+) |
|
G(green) |
Sensor(V-) |
|
H(red) |
Sensor(I-) |
|
I-J |
Empty |
|
Cable for cryostat 8 pin |
||
|---|---|---|
Connector Pin |
Function |
Note |
3(black) |
Sensor(I+) |
Insert |
6(gold) |
Sensor(V+) |
|
5(green) |
Sensor(V-) |
|
8(red) |
Sensor(I-) |
|
4/7(black) |
Empty |
|
1/2(gold) |
Heater |
50Ω 50W |