实验前的准备工作

样品的分类

根据不同的实验需求,对样品特征可以分为如下几类:

  1. 样品形态:平面固体、不规则固体、薄膜、粉末;

  2. 样品磁性:无磁性或弱磁性、强磁性、磁体;样品磁性的判断方法:

    1. 不能够被磁铁吸引的为无磁性或弱磁性;

    2. 能够被磁铁吸引但不能吸引铁磁性物质的为强磁性;

    3. 能够吸引铁磁性物质的为磁体。

  3. 样品导电性:绝缘体、半导体、导体。

样品的制备

  1. 样品的制备过程在洁净工作台中完成,如 图 75 -1中所示。使用前打开照明开关,如 图 75 -2所示。样品制备过程中用到的工具如 图 75 -3、 图 75 -4、 图 75 -5所示。

  2. 平面固体和薄膜样品:使用双面胶直接粘贴在样品托上(根据样品导电性不同,选择导电胶带或绝缘胶带),如 图 74 所示。

    Note

    1. 样品尺寸不能超过分析范围(一般为20 mm x 20 mm x 5 mm)。对标准样品托,各部分高度均应控制在5 mm以内以防碰撞分析器。

    2. 不规则样品应尽可能使测试面与样品托平行。

    3. 对于非常明确导电的样品,使用导电碳胶或导电铜胶,如不确定样品导电性,则使用绝缘胶带。表面导电、衬底不导电的样品,按照不导电样品处理。

平面固体和薄膜样品黏贴示意图

图 74 平面固体和薄膜样品黏贴示意图

  1. 粉末样品的制备:

    1. 清洁制样台面,准备制样工具,如 图 75 -3、 图 75 -4、 图 75 -5所示;

    2. 在样品托表面黏贴一块双面胶(若使用绝缘胶带,胶带面积应大于样品面积);取一块平整的铝箔,在铝箔上贴一块3*3mm左右的双面胶带,如 图 75 -6所示;

    3. 将预先研磨过的粉末样品平铺在双面胶表面,如 图 75 -7所示;

    4. 将铝箔或称量纸盖住粉末,用镊子扁平头摊平并初步压实,如 图 75 -8所示;

    5. 利用压片机进一步压实粉末(拧紧后加压,至压力指针开始跳动时停止加压),如 图 75 -10、 图 75 -11所示;

    6. 将样品从压片机上取下,打开铝箔或称量纸,使用吸耳球或氮气枪吹扫表面;将铝箔上粘有样品的部分剪下来,粘贴到样品托上,将样品托倒置,使用吸耳球或氮气枪再次吹扫,如 图 75 -12、 图 75 -13所示;

    7. 将制样工具清洁后放回制定位置,关闭洁净台照明开关,如 图 75 -15/16/17所示。

    Note

    1. 粉末样品应充分研磨(手摸无颗粒感)。

    2. 磁性样品应提前与技术人员联系确认,制样中务必充分粘牢并进行消磁。

    3. 需要使用磁透镜测量的磁性固体样品,务必尽可能切薄并充分粘牢以避免晃动.

粉末样品制备过程示意图

图 75 粉末样品制备过程示意图

  1. 磁性样品的消磁

对于磁性样品,应使用消磁器进行消磁,无法消除磁性的,请联系技术人员。样品消磁操作如下:

  1. 打开消磁器电源(如 图 76 a所示);

  2. 样品靠近消磁器表面,按照消磁器上指示的消磁方向(如 图 76 b所示)来回移动样品,最后远离消磁器50cm以上;

  3. 使用大头针检验,若大头针靠近样品不能够被吸引,则表示消磁成功;若可吸引,则重复2)中操作,直至消磁成功;

  4. 关闭消磁器电源。

磁性样品消磁操作示意图

图 76 磁性样品消磁操作示意图

样品的拍照

样品拍照操作

图 77 样品拍照操作

  1. 将样品托放入相机下的拍照位置,如 图 77 -1所示;

  2. 点击 图 77 -2中按钮,调出拍照页面;

  3. 图 77 -3、 图 77 -4所示,点击“Sample”按钮,再点击”Capture Sample Holder Image”按钮,即可生成如 图 77 -5所示的样品照片;

  4. 图 77 -6所示,点击“Browse”,找到默认保存路径中的样品照片(如 图 77 -7所示),将样品照片“剪切”、“黏贴”至D盘Data文件夹下用户数据文件夹内(如 图 77 -8所示),点击“Cancel”,退出当前页面。

  5. 如需要显示照片,在如 图 78 -1所示的样品显示区域任意位置点击右键,在下拉菜单中选中“Property”,即可出现左侧照片Property设置界面;

  6. 图 78 -2所示,点击“Sample Image Overlay”,点击“Browse”,在用户数据文件夹中找到需要的样品照片,选择照片,点击“Open”,最后点击“Apply”,照片将更换为选中的样品照片

    Note

    1. 步骤(1)-(4)进样时使用,(5)-(6)样品测试时使用。

样品照片显示操作

图 78 样品照片显示操作