目录
1. 什么是Rietveld结构精修？
2. Rietveld结构精修可以得到哪些信息？
3. 介绍Rietveld结构精修的书籍。
4. Rietveld结构精修需要什么？
5. 粉末精修软件有哪些？
6. 用Rietveld结构精修研究晶体结构，收集XRD数据时应注意些什么?
1. 什么是Rietveld结构精修？
Rietveld结构精修是指利用多晶衍射数据全谱信息，在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合峰形函数来计算多晶衍射谱，并用最小二乘法调整结构参数与峰形参数使计算衍射谱与实验谱相符，从而使初始晶体结构向真实晶体结构逐渐逼近，得到样品晶体结构信息的方法。
衍射谱计算公式：
公式中k指不同的物相，衍射谱强度yi(calc)可以通过择优取向、结构因子、温度因子、洛伦兹偏振因子等参数计算得到。
2. Rietveld结构精修可以得到哪些信息？
Rietveld精修主要目的是从高质量粉末衍射数据得到物相定量结果、结晶度以及比较准确的晶体结构参数，如晶胞参数、晶粒尺寸、微观应变、原子坐标、占有率和温度因子，从而得到膨胀系数、掺杂浓度、键长、键角等信息，如下图。
图1 Rietveld结构精修揭示晶胞参数和晶胞体积随温度变化的演变过程1
图2 Rietveld结构精修得到不同掺杂浓度下的掺杂原子位置及掺杂比例2
图3 Rietveld结构精修得到不同掺杂浓度下键长的变化2
3. 介绍Rietveld结构精修的书籍。
《粉末衍射法测定晶体结构》作者：梁敬魁编著。
《近代X射线多晶体衍射——实验技术与数据分析》作者：马礼敦。
介绍特定软件的书籍有：
《X射线多晶衍射数据Rietveld精修及GSAS软件入门》编者：郑振环 李强；时间：2016年。
4. Rietveld结构精修需要什么？
(1) 所有结晶物相都已知的高质量粉末衍射数据；
(2) 所有结晶物相的晶体结构模型（cif文件/str文件/手动输入，关于结构模型的获取、解读和使用，请见下期技术专题）；
(3) 结构精修软件。
5. 粉末精修软件有哪些？
商业软件：TOPAS、JADE Standard以上版本…
免费软件：FullProf、GASA、GASAII、JANA、Maud、Expo…
本实验室已配置TOPAS，在微结构与形貌实验室的电脑上均可免费使用，欢迎各位用户前来探索交流；
即将配置JADE Pro，具有一键鉴定物相和Rietveld结构精修等功能，届时将举办相关培训，请各位用户留意平台通知。
6. 用Rietveld结构精修研究晶体结构，收集XRD数据时应注意些什么?
样品应当充分但不过度研磨，手捻无颗粒感即可（注意：多相样品过筛后可能带来定量误差）；
强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到5000计数以上；最强衍射峰计数10000 – 20000；
衍射峰的分辨要尽可能的好，半高宽以上有3~5个点。可以选择步长0.01°；峰重叠严重的可以调小防散射狭缝和索拉狭缝；
扫描范围起点：最大d值的峰不要缺失；
扫描范围终点：高角度的衍射值与峰形、背景、温度因子都有关，要想得到可靠的精修结果，必须有高角度的衍射数据；
且扫描起点和终点处峰形完整；
PXRD扫描最低角度为0.1°，最高120°，Rietveld结构精修通常连续扫描5-120°。
关于制样的更多信息，请访问往期技术专题：
(1). 多晶X射线衍射的样品制备 Sample preparation for Powder XRD（https://iscps.westlake.edu.cn/info/1149/1497.htm）
(2). 多晶XRD数据收集知多少（https://iscps.westlake.edu.cn/info/1149/1867.htm）
Reference
1 G. F. Cheng, Y. J. Ruan, Y. H. Huang and X. S. Wu, J. Alloys Compd., 2013, 566, 235-238.
2 G. Cheng, Y. Zhang, H. Yin, Y. Ruan, Y. Sun and K. Lin, Ceram. Int., 2019, 45, 11073-11078.
