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西湖大学RISE联用系统升级:新增惰性/真空转移盒,支持空气敏感材料精准多模态表征

时间:2026-03-24 作者: 点击:

引言:空气敏感材料(如锂电池关键组件、二维材料等)在转移过程中易发生氧化或结构改变,常导致表征数据失真。西湖大学物质科学公共实验平台(ISCPS)的Zeiss Gemini460 SEM + Raman联用系统现已完成真空转移升级,新增专用Airlock气锁及惰性气体(Ar/N₂/真空转移盒,可实现手套箱到真空腔室的直接无缝对接,全程避免O₂/H₂O接触。该升级使系统能够在真空环境下完成同一微区SEM形貌、EDS元素分析与Raman分子结构信息的精准关联,为相关领域研究提供可靠的多模态数据支持。

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设备核心功能概述

· SEMGemini460):1KV/15KV/15KV&5nA WD 8.5mm分辨率1.1nm/0.7nm/2.0nmEsB分辨率:1KV 1.2nmBSD分辨率:15KV 3.0nmSE2分辨率:15KV 3.0nm。并支持高表面敏感度成像与EDS元素分析。

· Raman模块:以532nm激光为例,空间分辨率xy 450 nmz 1500 nm。三种波段532/633/785 nm激光可选,光谱仪配置3006001800刻线光纤全自动切换。

· 真空转移盒参数:转移盒外部尺寸:74*59*46mm升高范围46-72),内部装样尺寸:44*27*10mm

联用优势:自动化样品转移,确保同一微区多信号叠加,无需反复装样。

代表性应用领域分析(7个关键方向)

以下7个方向涵盖锂电池、二维材料、催化及聚合物等领域,均为当前科研关注的实际问题。每项均结合近期公开文献与应用研究,列出典型痛点、升级系统提供的解决方案,以及RISE技术已验证的具体发现与贡献(基于真空腔内无空气暴露优势):

1. 锂离子电池隔膜老化与分子取向变化 痛点:PE/PP隔膜循环过程中发生链断裂与取向重排,导致Li⁺传输阻抗增加,影响电池寿命与安全。 解决方案:惰性转移仓保护下,RISE在真空腔内直接映射分子取向与形貌变化。 具体发现与贡献:研究显示,循环后PP链从单轴取向转变为双轴,RISE叠加图像清晰揭示链重排与微观结构关联,直接关联阻抗升高机制(WITec应用研究已验证该变化对电池性能的影响)。

2. 锂金属负极SEI层形成与界面演化 痛点:锂金属与空气短暂接触即引发SEI重构,无法获得本征界面化学信息,制约高能量密度电池研发。 解决方案:零暴露转移结合真空腔内RISE,实现形貌、元素与分子指纹的同步关联。 具体发现与贡献:RISE已用于可视化SEI层形成与电极降解过程,揭示分子组成变化,为理解界面稳定性提供非破坏性数据支持(电池应用研究明确指出该优势)。

3. NMC/LMO正极材料循环降解与不均一性 痛点:快充或长循环下正极颗粒发生局部相变与裂纹,传统方法难以在单颗粒尺度解析组成变化。 解决方案:升级系统在真空环境下完成同一微区分析,避免空气诱导伪影。 具体发现与贡献:在400次快充循环后NMC正极中,RISE显示颗粒锂化程度不均(Raman峰宽化与位移),并在单颗粒水平观察到裂纹与组成变异,直接解释容量衰减(容量损失达40%的样品中已证实该局部机制)。

4. 石墨烯CVD生长缺陷、层数与应力分布 痛点:空气暴露易放大皱褶或缺陷,难以获得本征层数、堆垛与应力信息。 解决方案:惰性/真空转移后,RISE叠加图像精准关联SEM形貌与Raman峰位。 具体发现与贡献:RISE可通过G/G'带强度与FWHM区分单层、双层及三层石墨烯,并识别扭角(0–20°)与应力诱导的G带红移;皱褶区D带增强直接对应缺陷密度,为CVD质量优化提供量化依据。

5. MoS₂等过渡金属二硫化物(TMDs)的层数、晶界与激子特性 痛点:空气氧化导致层数与晶界信息丢失,本征电子/光电性质表征受限。 解决方案:真空腔内RISE结合E₂g/A₁g峰移与SEM边缘成像,无需镀膜。 具体发现与贡献:单层MoS₂显示特征峰位分离,多层则峰位渐变;晶界与卷曲边缘对应特定Raman信号,RISE叠加图像清晰区分厚度与缺陷,为器件集成提供结构-电子关联数据。

6. 单原子/碳基催化剂的相鉴定与石墨化程度分析 痛点:表面活性位点易钝化,传统单一技术难以同时获得形貌与分子结构关联。 解决方案:升级转移仓保护下,RISE在真空腔内完成相鉴定与石墨化定量。 具体发现与贡献:近期综述指出RISE特别适用于澄清催化剂相组成与石墨化度,为理性设计活性位点提供微纳尺度证据(能量存储与催化领域应用已验证其互补优势)。

7. 聚合物复合材料/共混物的相分离与应力映射 痛点:能源器件用聚合物易发生相分离或老化,空气暴露改变分子取向,性能预测偏差。 解决方案:惰性保护与RISE同步实现化学指纹、形貌及应力分布分析。 具体发现与贡献:在PMMA-PS共混物中,RISE区分相域结构;在电池隔膜老化研究中,明确链取向变化与降解关联,为复合材料优化提供直接指导。

以上分析基于真实应用案例,突出升级配置对空气敏感样品的保护作用。RISE技术已在多篇文献中证实能提供传统单一方法难以获得的关联信息,助力数据可重复性与高水平成果产出。

小结:本设备可提供的实用价值

· 获得消除转移伪影的原位数据,支持可靠的科研结论。

· 一站式完成SEM+EDS+Raman分析,提高效率并减少样品消耗。

· 适用于锂电池、新能源材料、二维电子学、催化及聚合物等领域,已有成熟案例可供参考。

· 操作便捷:云谷校区E10-131,自主预约与专业支持均开放。

西湖大学ISCPS欢迎各高校与产业研究者预约使用,共同推进前沿材料表征工作。 联系方式: 0571-88110752(宋老师) 邮箱:songwentian@westlake.edu.cn 自主预约:扫描电镜拉曼联用系统(SEM+Raman)-西湖大学 物质科学公共实验平台



上述案例参考文献链接:

1. Fuxi Liu et al. Correlative Raman imaging and scanning electron microscopy for advanced functional materials characterization. Cell Reports Physical Science, 2023. PDF: https://www.cell.com/cell-reports-physical-science/pdf/S2666-3864(23)00415-0.pdf

2. WITec应用笔记:Looking into Batteries with RISE Microscopy(含隔膜、NMC正极、SEI等具体案例). https://raman.oxinst.com/assets/uploads/raman/materials/WITec_AppNote_Batteries_web.pdf

3. Ute Schmidt et al. Characterizing 2D Materials with RISE Microscopy(含石墨烯、MoS₂层数、皱褶、应力等发现). https://raman.oxinst.com/assets/uploads/raman/materials/AppNote-ZEISS-RISE.pdf ZEISS同版:https://asset-downloads.zeiss.com/catalogs/download/mic/9b692b84-87b2-46f8-a7b4-1f6d6e2eeae3/EN_wp_Characterizing_Structural_Electronic_Properties_2D_Materials_RISE.pdf

4. ZEISS应用笔记:Characterizing Polymers Using Correlative Raman Imaging Scanning Electron Microscopy (RISE Microscopy)(含隔膜老化与共混物案例). https://antisel.gr/wp-content/uploads/2023/08/zeiss/ZEISS-Microscopy-EN_42_013_302_wp_Characterisation_Polymers_RISE.pdf

5. Yang Q. et al.(手套箱集成系统用于空气敏感二维材料表征,2025)相关支撑:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2666675824001899


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