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氧化物分子束外延设备简介

时间:2021-11-20 作者:关佳其 点击:

  分子束外延molecular beam epitaxy, MBE技术是由美国贝尔实验室的Arthur J. R. Cho A. Y.卓以和)构想和发明[1],是曾在半导体砷化镓薄膜的外延生长中大放异彩先进的薄膜材料制备手段。经过半个多世纪的发展,分子束外延技术已经广泛应用于半导体工业,对信息技术的普及起到了至关重要的作用。

所谓外延是指在合适的衬底和适当的条件下,顺着衬底材料的晶轴方向一层一层地生长单晶薄膜的过程。现阶段常见的外延方法有气相外延、液相外延和我们这里主要谈到的分子束外延。作为当今生长高质量薄膜的重要手段之一,分子束外延技术可以在原子尺度实现单晶薄膜和纳米结构的精确控制生长,属于一种特殊的镀膜工艺。

1 MBE系统示意图

   如1所示,典型的 MBE 系统主要包括真空泵、离子规真空计、蒸发源(Effusion cell)、样品处理台manipulator)、反射式高能电子衍射仪(RHEED)以及束流检测仪等多个部分,并且需要在超高真空UHV的环境中工作。一般情况下,通过加热蒸发源的方式,使得材料通过高温升华/蒸发的方式UHV腔体内中形成原子/分子束,再进一步定向地运动到衬底表面。这样束流就被衬底给分成两束:随着束流“打”到衬底上的分子(原子或离子)参与外延生长,并且束流大小由蒸发源几何形状与温度决定,难以受到外界干扰,易于实现精确控制生长速率,化学配比等;而另一部分没有被衬底接住的束流则会及时地被真空腔内泵体抽走,不影响薄膜的生长过程。在合适的衬底温度下,不同的原子在衬底上成核/发生反应并形成晶体,从而实现薄膜的外延生长[2]

分子束外延生长具有如下优势特点:(1)全部的生长过程都是在超高真空环境中进行,避免了外界杂质的干扰,通过精确控制化学配比和杂质浓度,可以制备高纯度高质量的样品;(2)可以在原子尺度上精确控制薄膜生长;(3)可以制备超晶格,实现能带工程的人工调控;(4)生长普遍在较低的温度进行,避免高温环境带来的缺陷和衬底外延层之间互扩散引发的掺杂效应;(5)其生长过程伴随着材料气相固相转变,外延时受热力学与分子动力学的共同作用,本质上是一种非平衡的生长过程,因而有可能获得其他手段无法制备出的要晶体结构和配比;(6MBE 与其他实验手段和工艺有着良好的相容性,在STMXPS ARPES 等手段的联合使用上取得了巨大的成功。

同时需要指出的是,MBE生长材料的速度通常较为缓慢,尤其相比于脉冲激光沉积(PLD或者磁控溅射等其他制备薄膜的手段。并且该生长方式对样品生长界面的晶格匹配度的要求极高,因此选择合适的衬底通常是这类外延生长成功与否的第一步。

在我们实际的实验过程中,也会对 MBE 腔体进行改造,以满足不同的需求。有时我们会通入气体,进行氮化物和氧化物的生长。为了精确控制气体的通入量,需要使用漏阀、气路管道等部件。近年来,氧化物器件因其稳定的性能越来越受到重视,该类材料的MBE生长和制备如雨后春笋应运而生。特别是20 世纪 80 年代,以铜氧化物为主的高温超导体被发现以来,研究者们越来越需要用MBE系统制备氧化物薄膜,因而氧化物分子束外延技术开始(Oxide  Molecular  Beam  Epitaxy OMBE)逐渐发展起来。氧化物分子束外延是指用 MBE 的方法生长制备氧化物薄膜的技术,通常所用的氧化剂为氧气与臭氧的混合气体。为了实现氧化物薄膜的生长,普通的MBE设备升级为 OMBE 系统,以适应氧化剂气态的特点以及强力的氧化氛围。氧原子的引入主要有三种途径:1)直接通氧气;(2)利用NO2释放氧原子;(3)利用 O3释放氧原子。目前比较常见的是采取第三种途径来进行氧化物的生长,这需要一台臭氧制备系统来引入臭氧。我们下面对于OMBE的一些核心部件进行详细的介绍。

蒸发源是 MBE 系统的核心部件。通常商用蒸发源的源炉装置为 Knudsen cell K-cell)构型,主要包括坩埚、加热丝、热屏蔽罩、测温热电偶、挡板以及循环水冷系统等结构,典型 K-cell 的实物与结构示意图如图2所示。

2 Kcell示意图

 蒸发源坩埚主要有氮化硼(PBN)、三氧化二铝(Al2O3)、石英坩埚以及TaW等金属坩埚。使用者需依据蒸发材料的熔沸点以及反应活性来选择坩埚种类。蒸发源的加热丝一般由钨、钽等高熔点金属制做,并弯曲均匀地缠绕在坩埚外壁。配合多层热屏蔽罩,可以实现对坩埚内样品的均匀加热。热电偶通常位于坩埚正下方,用以精确测量源的温度。挡板(shutter)则可以在需要的时候阻挡源蒸出,使用者既可选择手动亦可选择计算机程序控制挡板的开关,通过对不同的源挡板开关状态进行时序控制,可以实现复杂薄膜的逐层生长[3]。循环水冷系统则是为了保证源的温度始终在安全范围内,同时也可避免相邻源温度的相互干扰,以及防止腔体内壁受热使得其上附着的吸附物蒸出,影响背底真空。

此外,对于钨、钽、钼等高温金属元素,蒸发他们需要极高的温度,因而需要采用电子束蒸发源进行MBE生长(图3)。具体过程大致如下:首先将灯丝加热产生足够多的热电子,这些电子在电压作用下完成加速,在磁场作用下产生聚焦和偏转最终轰击在被蒸发物质的表面,使得蒸发材料的原子/分子从其表面汽化逸出,形成束流。需要指出的是,该蒸发模式下源的束流不及Kcell稳定。

3 Ebeam蒸发源实物图(图来源于telemark公司)

        OMBE的另一核心组分是臭氧系统。超高真空(UHV)环境中气体氛围的浓度不能过高,一般最多可放宽至 10-5 torr 量级,在此限制下氧气的氧化能力无法满足绝大多数氧化物的生长,必须用氧化能力更强的臭氧来做氧化剂。臭氧的基本制备过程如下:首先向臭氧发生器中通入氧气,利用高压放电将部分氧气转化成臭氧,并且一起在低温条件下被液化储存在液化池当中。当控制液化池的温度保持在氧气与臭氧的沸点之间,使得臭氧被选择性液化,而氧气则保持气态并被泵抽出。待到样品生长时再缓慢调高液化池的温度,利用与 OMBE腔连接的漏阀将臭氧气体缓慢的释放至制备腔体中,用于氧化物样品的制备。

4 臭氧制备环节示意图

 此外,系统中其他部件比如RHEED是用于生长样品的表面结构测定以及生长层数的实时监测;RGA是用于腔体漏率以及气体组分浓度的检测;束流检测仪则是利用石英晶体微天平(Quartz Crystal MicrobalanceQCM)的传感技术,在生长样品前的束流标定环节实时测量。该过程可反馈出各个蒸发材料的沉积速率与已沉积的膜厚。保证生长过程中各个蒸发材料束流稳定也是获得高质量分子束外延样品的前提。

  参考文献

1. Cho A, Arthur J. Molecular beam epitaxy[J]. Progress of Solid State Chemestry, 1975, 10: 157-191.

2. Bozovic I. Atomic-layer engineering of superconducting oxides: yesterday, today, tomorrow[J]. Applied Superconductivity, IEEE Transactions on, 2001, 11(1): 2686-2695.

3Bozovic I, Eckstein J. Atomic-level enggineering of cuprates and manganites[J]. Applied Surface Science, 1997, 113: 189-197.

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