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TGA实验设计与数据解析

时间:2021-11-08 作者: 点击:


热分析技术作为一种常见的表征手段,近年来,在材料科学、能源、环境、化学、物理、冶金、制药、食品等领域广泛应用。据统计,过去10年间(2011-2020年),国内应用热分析技术的论文数量几乎均保持在10%上下的年增长速度。通过这十年发展,2020年相比于2011年,国内应用热分析技术的相关论文数量几乎是翻了一倍,相信未来数年仍将保持较好的增长态势。

热重法(TGA)作为最常用的热分析方法,目前已在平台广泛使用。在设置某些实验条件运行后就可得到相应的样品重量变化曲线,但这样获得的热重数据能否科学地反映出样品的真实信息?如何基于实验目的设计合理的实验方案及热分析曲线的解析十分重要,以下为针对相关问题进行的解答。

1. 热分析技术定义?

       — 国际热分析和量热协会(ICTAC)较早提出的定义翻译为:“热分析是在程控试样温度下监测试样性能与时间或温度关系的一组技术。试样保持在设定的气氛中。温度程序包括等速升(降)温、或恒温、或这些程序的任何组合”。但此定义异议不断,探讨的要点包括分析的意义不仅仅是监测(并且“监测”也不能完全表达“monitor”的语意),在许多情况下,是监测试样性能的变化,而不是试样性能本身。多数情况下,程序控制的是环境温度而不是试样温度。气氛是一个操作参数,但不是必须设定的。因而ICTAC2004年对热分析提出新的定义:“热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术(Thermal Analysis is a group of techniques that study the relationship between a sample property and its temperature.)”

2. TGA基本概念与应用?

TGA是测试样品重量随温度或时间的变化。平台仪器天平分辨率为0.1μg。可获得样品的热稳定性、组分定量分析、氧化反应、解吸附/吸附过程、升华/蒸发/汽化等信息。

测试过程中样品放置于坩埚中,故测试对于样品形态无特殊要求,固体、粉末、液体、薄膜等均可。

3. TGA实验参数的选择?

        — 温度范围:起始温度通常应比第一个热效应低约3β℃(β为升温速率),这样在第一个热效应发生前基线便能稳定。终止温度通常应高于最后一个热效应2β℃。对于未知样品,最好选择较宽的温度范围以便全面了解样品的热效应。

        — 样品质量:使用较大的样品量有助于检测微弱的质量损失或热效应;样品质量越大,样品内的温度梯度越大,分解产物需要更长时间扩散出来,造成失重曲线向高温方向偏移。保持大致相同的样品量有助于提高测试的重复性。

        — 升温速率:典型升温速率是10~20/min升温速率越快,失重曲线向高温方向偏移。较高的升温速率有利于检测微弱的热效应,并节省时间;较低的升温速率有助于分离临近的热效应以及失重台阶。

        — 实验气氛:气氛(吹扫气体)可以是惰性的(高纯氮气或高纯氩气,与样品无反应)和反应性的(空气,预期与样品发生化学反应)。通常采用特定流速,以保证吹扫气体流动和防止过大的气流吹走样品,典型的流速在20ml/min100ml/min之间,只要流速恒定,这样的流速不会影响测量。

4. 热分析测量过程中样品容器坩埚的选择?

        — 坩埚作为TGA测量过程中的样品容器,应是惰性的,即坩埚不应在测试温度范围与样品反应;坩埚材料不应在测量温度范围内有任何物理转变。

 TGA测量最常用的为氧化铝坩埚,优点是能毫无问题地加热至1600℃以上,但样品不能与氧化铝坩埚发生反应或溶解渗透进而破坏传感器。

5. TGTg?

        — TG为热重分析的简称;而Tg为玻璃化转变温度,是指样品由玻璃态转变为高弹态所对应的温度,可用DSC测得。

6. 热重曲线的规范表示?

当测量曲线归一化时,TGAmg变为%。归一化易于比较用不同样品质量测量的曲线。

    若样品初始质量百分比为100%时,纵坐标应为Mass/Weight,图1Mass loss为错误表述。

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6. 微商热重分析(Derivative Thermogravimetric curve, DTG)曲线概述?

         — 由热重分析法得到的TGA曲线,对时间(或温度)的一阶导数得到的曲线为DTG曲线,表示失重速率与时间(或温度)的关系。

DTG曲线峰个数与TGA曲线失重台阶数相同,峰顶点为失重速率最大值点。当失重很小TGA曲线无法分辨出来时,可借助DTG分辨。DTG曲线峰的面积精确对应着样品重量变化。


2 不同气氛下CaMg(CO3)2矿物的TGA曲线与DTG曲线


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